- 類型:XRF
- 產品別稱:波譜儀
- 測量范圍:C(6)到U(92),可以擴充到Be(4)到U(92)
- 顯示方式:計算機
- 探測器類型:流氣正比探測器+封閉正比探測器
- 探測器分辨率:0.1keV-8keV
- 光譜室溫度控制穩定性:±0.05℃以內
- 分析精度:0° to 120°@2θ
- 檢測對象:固體粉末熔珠等
- 功率:4000W
- 檢測元素范圍:ppm-100%
- 進樣系統:雙進樣系統
順序式波長色散土壤無機元素檢測儀WDX-4000 是江蘇天瑞儀器股份公司在國家重大科學儀器設備開發專項(項目編號:2011YQ170065)資金支持下,融合獨有的科技創新和發明,推出的國內首臺商業化順序式波長色散X射線熒光光譜儀。WDX-4000達到了《JJG 810-1993波長色散X射線熒光光譜儀檢定規程》的A級性能要求,能夠檢測元素周期表上從Be(4)到U(92)的元素,可應用于地質、水泥、鋼鐵和環保等諸多領域。
在2015年12月14日,環保部發布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機元素的測定——波長色散X射線熒光光譜法》(以下簡稱“HJ 780-2015”),正式確立了土壤中無機元素的檢測方法。2016年中,國務院正式向社會公開《土壤污染防治行動計劃》(“土十條”)全文,全面加強土壤污染的治理。為配合國家開展土壤檢驗和治理工作,江蘇天瑞儀器股份有限公司(以下簡稱“天瑞儀器”)推出的WDX4000型波長色散X射線熒光光譜儀及其相關應用方法,可用于測定土壤和沉積物中25種無機元素和7種氧化物,完全滿足HJ 780-2015標準的使用要求。
順序式波長色散土壤無機元素檢測儀WDX-4000 技術參數
1、 檢測對象:可分析固體,粉末,熔珠等,選配液體測量功能。
2 、元素分析范圍:標準型可測C(6)到U(92),可以擴充到Be(4)到U(92)。
3、 檢測含量范圍:ppm-100%。
4 、樣品尺寸?51mm × 40mm。
5 、樣品重量500g。
6 、光路結構:下照式,超近光路,樣品杯距離光管靶材不到30mm以增加光通量。
7 、贈送?32mm樣品杯4個,其他尺寸樣品杯可根據客戶需求定制。
8 、自動進樣器,標配40位進樣器,可配168位進樣器。
9 、X射線光管:標配美國Varian公司生產的,功率4kW,電壓60kV,電流150mA;電流200mA可選。標配75um鈹窗窗膜,50um超薄鈹窗窗膜可選。端窗Rh靶陶瓷光管,光管頭部采用水冷設計,能有效減緩燈絲揮發,延長光管壽命。銠(Rh),銅(Cu),鉬(Mo),鎢(W),鉻(Cr)和鉛(Pt)靶材可選。
10、內置雙通道X射線光管水冷系統,使用拋光樹脂,可以將電導率保持在0.5uS以下2年以上無需更換,以限度延長光管工作壽命并降低維護成本。
11 、高壓電源:標配美國Spellman公司生產的,最早一代固態式、模塊化高壓發生器,功率可以任意轉換,切換快速,性能穩定,故障率低,允許1mA,1kV步進,允許電源±10%波動,無需油箱,外電功率4kW,電壓60kV,電流160mA,高壓1kV,最小步進電流1mA。長時間穩定性0.01%/8h,溫度穩定性50ppm/?C(20ppm/?C可選)。
12、預抽真空雙進樣系統:一個樣品進行測量,另一個樣品預抽真空并除塵,以節省測量等待時間并保護真空室。
13、 初級濾光片:標配不同厚度的鈹、鋁、黃銅等4塊濾光片。200μm鋁濾光片用于6keV-10keV;750μm鋁濾光片用于13keV-17keV;400μm銅濾光片用于光管銠靶K線;150μm鈹濾光片用于保護光管,防止粉塵和液體掉落損害光管。
14 、準直器:標配150um和700um準直器,前者用于高分辨率分析,后者用于輕元素分析,從O-Cl;最多可配3個準直器。
15 、準直器面罩:標配30mm,其他27mm、35mm可選。
16 、晶體:標配法國圣戈班公司生產的LiF220(分析范圍: V-U),LiF200(分析范圍: K-U),Ge111(分析范圍: P-Cl),PE002(分析范圍: Al-Cl),以及德國Incoatec生產的XS-55(分析范圍: C-Na),其中LiF系列晶體采用了法國圣戈班公司特制的High Intensity型晶體,反射效率高出普通晶體50%。其他InSb、ADP晶體可選。
17 、配有樣品杯自旋功能,并提供速度閉環控制,以保證自旋的穩定性。
18 、濾光片、準直器、晶體和自旋均采用自動切換控制。
19 、光譜室溫度控制穩定性在±0.05℃以內。
20、 測角儀的θ/2θ兩軸能獨立運動,采用永磁式交流伺服電機(PMSM)和圓光柵構成閉環系統;圓光柵測角重復精度性可達±0.0002°,以保證優異的角度測量性能。★測角儀可出具計量部門的校準證書。
21、 流氣探測器,測量范圍12°~148°@2θ,線性計數率3Mcps,分析范圍:0.1keV-8keV;標配2um窗膜,以保證輕元素的透過率;最薄0.3um窗膜可配。具備芯線自動清洗技術,另配5張窗膜備用。
22 、閃爍探測器,測量范圍0° to 120°@2θ,計數率1.5Mcps,分析范圍:8keV-20keV。
23、 探測器信號處理系統:采用12位,80Mcps的ADC,分析通道高達4096位;FPGA進行數字多道濾波,兼容SDD探測器;大動態范圍的測量,有效減少了探測器增益調節次數,并能從噪聲中篩選正確的X射線信號。
24 、獨有真空緩沖系統,有效保護薄膜型樣品,對大氣重金屬檢測的應用非常有利。
25、 智能化操作軟件,在WIN7平臺,定性定量軟件包,包括:自動推薦條件;自動選擇分析線;自動峰漂移正,可選擇多個背景,多個PHD窗口,自動計算最短測量時間,檢出限計算,自動提醒干擾譜線,單鍵測量;理論α系校正,經驗α、β、χ系數校正,FP基本參數校正,自動監控樣品,在線儀器狀態顯示;自動進入睡眠狀態,光管自動老化;數據儲存和搜索,等級密碼管理,Sqlite專用數據庫,可根據客戶需要定制修改軟件功能和算法。
設備和試劑
設備:WDX4000:波長色散型X射線熒光光譜儀;
分析天平:0.1mg;
自動粉末壓片機:壓力30噸,保壓時間30s;
非金屬篩:孔徑0.075mm,200目。
試劑:硼酸(H3BO3):分析純。
土壤標樣:市售有證標樣GSS1——GSS27;
樣品前處理
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執行,沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執行。樣品的風干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關規定進行操作。樣品烘干后,對樣品進行研磨,后過200目非金屬篩,于105℃烘干備用。
稱量5.0g樣品于壓片機模具中,以硼酸鑲邊、墊底,在壓片機上以30噸壓力,保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。最終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑,不能有粉末脫落。
圖2 壓片樣品正面圖
圖3 壓片樣品側面圖